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      硫脲检验操作规程

      一、产品概述

      1. 产品名称:硫脲

      二、引用标准:本标准等同引用HG/T32662002

      三、质量指标  

      指标名称

      法定标准

      内控指标

      性状

      白色结晶

      白色结晶

      检查

      加热减量

      ≤0.40%

      ≤0.40%

      水不溶物

      ≤0.02%

      ≤0.02%

      熔点

      ≥171℃

      ≥171℃

      含量

      ≥99.0%

      ≥99.0%

      四、 检验操作规程

      1.   试剂:氢氧化钠、碘、硫代硫酸钠、盐酸

      2.  仪器:分析天平、试管、锥形瓶、干燥滤纸、漏斗、移液管、比色管。    

      3.         性状:白色结晶。

      4.   检查

      1)加热减量  称取约5g试样(精确至0.0002  g ),置于预先在105~110℃千燥至质量恒定的称量瓶中,于105~110℃干燥4.5h,冷却后称量。

      2)水不溶物 称取约10g试样(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加人100ml水,在沸水浴上保温lh,用已于105~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂柑祸抽滤,用150ml热水洗涤滤渣,并将带有滤渣的玻璃砂钳祸于105~110℃干燥3h。冷却后称量。

      3)熔点 不得小于171℃。

      5. 含量  精密称取约0.5g试样,置于500ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取20m L注人碘量瓶中,准确加50ml碘标准溶液(0.1mol/l),20ml氢氧化钠溶液(40g/l),于暗处放置10 min,加100ml水及10mL盐酸溶液(1+2),摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失即为终点,同时做空白试验。与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定液(0.1mol/l)相当的以克表示的硫脲的质量为0.009515。

      以质量百分数表示的硫脲含量:

      (V1-V2)×C×0.009515×100     (V1-V2)×C×23.7875

      含量=                             =

      M × 20                           m

      500

      式中:

      V1— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

      V2— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

      C— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;     m— 试样的质量,g。



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